上海申安醫療器械廠在文中介紹了總氮測定方法:
1)分別量取0、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00mL硝酸鉀標準使用液于25mL口玻璃比色管中,其對應的總氮(以 N 計)含量分別為0、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0μg。加水稀釋至10.00mL,再加入5.00mL堿性過硫酸鉀溶液,塞緊管塞,用紗布和線繩扎緊管塞,以防彈出。將比色管置于上海申安高壓蒸汽滅菌器中,加熱至頂壓閥吹氣,關閥,繼續加熱至120℃開始計時,保持溫度在120~124℃30min。自然冷卻、開閥放氣,移去外蓋,取出比色管冷卻至室溫,按住管塞將比色管中的液體顛倒混勻2~3次。每個比色管分別加入1.0mL鹽酸溶液,用水稀釋至25mL標線,蓋塞混勻。使用10mm石英比色皿,在紫外分光光度計上,以水作參比,分別于波長220nm和275nm處測定吸光度。以總氮(以 N 計)含量(μg)為橫坐標,對應的A值為縱坐標,繪制校準曲線。
2)量取10.00mL試樣于25mL具塞磨口玻璃比色管中,按上述方法測定,同時做空白試劑。針對總氮含量測定過程中使用的上海申安高壓蒸汽滅菌鍋:
3),存在使用繁瑣,能耗高,耗時長,高壓存在安全隱患及不能實現快速報出數據的實際情況,采用了消解池替代高壓滅菌鍋,它具有快、準、簡、省等優點。大量的實驗證明,改進的新方法具有操作便捷,升溫降溫時間短,安全性能高等優點,測定結果準確,滿足生產需要,具有一定的實用價值。
4)方案實施:沒有可靠的質量控制方法,數據的可靠性就無法得到保證。標準曲線則是衡量質控方法可行可靠的依據。同時利用原方法和新方法繪制標準曲線,對這兩條標準曲線和相關系數進行比較。從表中可見,這兩個標準曲線相關系數均達到 r=0.999 0的標準要求,證明使用這兩種方法測定,對分析結果沒有顯著的影響,測得的曲線均符合國家標準要求,說明新方法具有可行性。
5)高壓蒸汽滅菌鍋在每次使用前,必須檢查冷凝水用水量,每次補水量在3~4L,耗水量非常大。改進后,用消解池不需要大量的蒸餾水進行冷凝。
6)分析所使用的反應管,須把試樣加入反應管蓋上玻璃塞,用牛皮紙包住管口,再用線繩扎緊,目的是防止在高溫下玻璃塞彈出,導致溶液外溢。改進后,樣品加熱無需包扎,只需擰緊蓋子,就可以放到消解池中進行加熱消解,操作過程非常簡便。
7)若分析一批次樣品,高壓蒸汽滅菌鍋升溫到120℃,需加熱30min后停止加熱,溫度再降至室溫,才能打開排氣閥。改進后,加熱30min后停止,可以立刻取出,稍涼即可用自來水冷卻,極大節省了時間,隨時進行加樣分析。
8)分析方法取樣量為10.00mL及相對應的試劑。改進后,取樣量為5.00mL,對應的試劑加入量僅為原來的1/2,節約了試劑,減小了廢液產生量。改進前和改進后時間消耗和試劑消耗、廢液產生量等主要參數的對比示意表。
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