目前國內靛藍主要以粉狀商品出售，其缺點是顆粒粗、粒徑分布范圍寬、還原速率慢又不均勻，使用時必須用保險粉 ( 或其他還原劑) 還原制成染浴，易產生染不勻，影響印染質量，印染過程產生大量含染料廢水，處理費用高。近年來，德司達生產的液體靛白，已取代部分靛藍，而且產量在穩步增長。靛白與靛藍比，能溶于水，具有使用方便、上色率高、易染成深色，三廢量少等優點，適合于大規模自動化染色使用，色差小。目前，催化還原制備液體靛藍的方式需要先將靛藍水洗至中性后再加入質量濃度為 10% ～ 15%的鹽酸進行酸化，再水洗至中性后進行加氫反應，否則催化劑容易中毒，套用次數少，成本高。然而，在靛藍的前處理過程中會產生大量的廢液，目前缺少一種無需對原料進行預處理、反應溫度低、壓力低、催化劑用量少的環保型液體靛藍制備方法。
上圖為：上海
申安LDZF-50KB立式壓力蒸汽滅菌器
要解決的技術問題是開發一種反應壓力和溫度較低、催化劑用量少且不易失活的液體靛藍溶液制備方法，該方法能夠避免原料的水洗和酸化工藝，具有環保、經濟的特點。
1 實驗方法
1. 1 催化劑的制備
小試實驗中的催化劑為自制蘭尼鎳催化劑，特點是活性較高，套用次數多，考慮到催化劑粒徑太細過濾時容易隨物料帶出，造成損失，因此采用的鋁鎳合金粉為 80～100 目。在配有溫度計和攪拌器的2 L四口燒瓶中放進600 mL 蒸餾水和 160 g NaOH，迅速攪拌，在冰水浴中冷卻到 50 ℃。然后在 25～30 min 之內將 125 g 鎳鋁合金粉末分批地加入。控制鎳鋁合金的加入速度并持續用冰水浴降溫，使反應溫度保持在 50±2 ℃。待所有的合金加完后，在該溫度下再緩緩攪拌 50min，使懸浮的鎳鋁合金粉完全活化。反應結束后，用蒸餾水洗滌催化劑至 pH 值成中性; 再用乙醇洗滌 3 次，最后將催化劑保存在乙醇中。
1. 2 液體靛藍的制備
本工藝所用到的靛藍原料為氧化法得到的，不經水洗和酸化處理的靛藍固體。先進行高壓反釜試漏，將高壓釜內充入0. 8 MPa的氮氣，保持 30 min，壓力如沒有變化說明反應釜密閉性良好。向釜中依次投入靛藍干粉 60. 3 g、氫氧化鈉固體 80 g、水 121. 7 g、蘭尼鎳催化劑 6 g，其中蘭尼鎳為含濕 50%的固體，密封高壓釜。用氮氣置換 3次后用氫氣置換 3 次，最后保持壓力在 0. 5 ～ 1. 2MPa，溫度為 70～80 ℃ 下進行催化加氫反應。待壓力不再下降時，繼續反應 1 h，降溫，將物料用氮氣壓濾至棕色試劑瓶中。
如制備高濃度的液體靛藍溶液，可采用二次補料的方法，在上一步加氫得到的液體靛藍溶液中加入 262 g 靛藍干粉、氫氧化鈉固體 20 g、水 172. 4g、2 g 含濕約 50%的蘭尼鎳催化劑，按照上述方法進行加氫反應，將物料用氮氣壓濾至棕色試劑瓶中，催化劑回收后套用。試劑瓶中加入抗氧劑，所得的 45%的液體靛藍溶液在氮氣保護下進行存放。
2 結果與討論
催化加氫反應中，溫度條件是一個關鍵因素，靛藍的吸氫過程是放熱反應，溫度過低反應過程較長，溫度高放熱快，反應溫度難以控制且易產生焦油，造成液體靛藍產品應用性能差。
3 結論
利用未經處理過的靛藍固體，在蘭尼鎳的催化下，進行加氫反應，得到了 20% ～ 50%的液體靛藍溶液，反應溫度為 70～80 ℃，反應壓力為 0. 5 ～ 1. 2MPa，催化劑選擇 W－5 型蘭尼鎳，產品在氮氣氛圍下采用壓濾的方式壓進棕色瓶中; 選擇抗氧劑 626和氮氣的雙重保護方式，可將產品存放至 6 個月以上。產品經過冷儲和 熱儲測試后，染 色 性 能 無變化。
