總氮是測定水體中溶解態氮及懸浮物中氮的總和,包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中的氮。目前國際上大多數國家水質監測中,總氮均作為規定監測水質指標。測定總氮的方法主要有紫外分光光度法、流動注射法、偶氮比色法、離子色譜法、氣相分子吸收法等,每種方法都有各自的特點,目前對于環境監測,主要選擇紫外分光光度法,對于提高總氮的測試精度和準確度均有十分重要的意義。
1儀器
752 型紫外可見分光光度計( 上海精密儀器廠) 、DR6000 型紫外可見分光光度計( 美國哈希公司) 、分析天平( TG328A) 、干燥器、DSX-280B 型手提式壓力蒸汽滅菌器( 上海申安醫療器械廠) 、高壓鍋( 浙江愛妻電器) 、電熱恒溫干燥箱( 上海一恒科學儀器有限公司) 、ULPYS-210 優普超純水機。
上海申安DSX-280B手提式壓力蒸汽滅菌器
2 影響結果因素
要想分析結果準確可靠,還必須做到以下幾點:
⑴降低實驗空白:實驗用水須用新制備的去離子水;玻璃器皿需用10%鹽酸泡洗后,用蒸餾水沖洗后再用新制備的去離子水沖洗;過硫酸鉀需使用進口的德國試劑;實驗用鹽酸和氫氧化鈉須用優級純;標準試劑硝酸鉀須用優級純。
⑵降低實驗誤差:玻璃比色管的密合性應良好,使用壓力蒸汽消毒器時,冷卻后放氣要緩慢,使用高壓鍋時,要充分冷卻方可揭開鍋蓋,以免比色管塞蹦出;比色管直接放在過熱水中加熱并且保持0.5h,不然消解不完全而影響測試結果。
⑶使用壓力蒸汽消毒器時,應定期校核壓力表;使用高壓鍋時,應檢查橡膠密封圈,使不致漏氣而減壓。
⑷消除環境因素干擾: 不能與氨氮項目在一起做樣,取用試劑后馬上蓋瓶蓋,以排除氨揮發而干擾測定結果。
3 結論
改變過硫酸鉀的配制方式后,冷藏保存35天后,分析高、中、低濃度質控樣,分析結果的相對偏差和相對誤差均≤5% ,滿足質量保證和質量控制要求,即滿足精密性及準確性要求, 說明該配制方法是可行的,既保證了結果的準確性,又簡化了步驟,大大提高了過硫酸鉀的利用率; 標準曲線可以代替工作曲線,既減少了過硫酸鉀的使用量,又提高了工作效率;并且分析的質控樣及標樣均在一倍偏差內,結果均為滿意。分析的實際廢水樣結果,相對偏差均≤5%;加標回收率在90%~110%之間,均滿足精密性及準確性要求。水環境中總氮對于實際水質監測和水污染治理具有十分重要的參考價值,同時總氮又是評價水體富營養化程度的一個重要指標,因此無論采用何種方法配制過硫酸鉀都要對實驗條件進行優化,以不斷提高監測精密度和準確度。